Shimadzu岛津分析和测量仪器 LCMS-9030

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Shimadzu岛津分析和测量仪器 LCMS-9030Shimadzu岛津分析和测量仪器 LCMS-9030使精确质量测量成为常规操作的技术即使室温发生变化，质量精度依然稳定。高分辨率精确质谱仪 (HRAM) 最重要的作用在于其高精度温度控制系统。为了抑制因安装环境和仪器内部温度变化…

Shimadzu岛津分析和测量仪器 LCMS-9030

使精确质量测量成为常规操作的技术

即使室温发生变化，质量精度依然稳定。

高分辨率精确质谱仪 (HRAM) 最重要的作用在于其高精度温度控制系统。为了抑制因安装环境和仪器内部温度变化等外部因素引起的精确质量变化，

加热器和温度传感器被合理地布置在飞行管内，以实现精确的温度控制。我们通过优化加热器和温度传感器的相对位置，开发了一种高度稳健的温度控制系统。

此外，用于控制飞行管的电源系统也采用了温度控制，从而实现了极高的质量稳定性。

即使室温发生变化，质量精度依然稳定。

在典型的实验室环境中，室温波动不可避免。精确的温度控制系统可以抑制室温变化的影响，从而在较宽的分子量范围内实现长时间稳定的质量精度。

这显著减少了质量校准所需的时间和精力。我们对分子量范围为 150 至 1700 Da 的标准抗生素样品进行了 60 小时的连续分析，并绘制了其与理论值的质量误差曲线。

分析在典型的实验室环境下进行，室温变化为 4°C。在此期间，我们获得了高精度的数据，所有样品的质量误差均在理论值的 ±1 ppm 以内，无需进行质量校正。

正离子模式

负离子模式

即使在低浓度范围内，也能保证可靠的质量精度

为了提高高灵敏度定量分析的可靠性，在低浓度范围内保持稳定的质量精度至关重要。以下示例展示了心律失常治疗药物维拉帕米的测定。

即使在接近定量限 (LOQ) 的低浓度下，也获得了良好的质量精度，质量误差小于 1 ppm。此外，在 10 pg/mL 的 LLOQ 浓度下，

峰面积值的重复性为 5.31% (n=3)，准确度为 100.5%，表明定量结果良好。即使在如此低的浓度范围内保持较高的质量精度，也能确保在较宽的浓度范围内进行可靠的定量分析。

维拉帕米（C27H38N2O4 ，分子量： 454.602 ）的质谱色谱图

设定浓度（pg/mL）	计算浓度（pg/mL）	面积值重复性（，n=3）	准确性（，n=3）
500	523.3	1.93	104.67
100	96.3	3.78	96.50
10（定量下限）	10.3	5.31	100.50

各浓度质谱图

即使在MS/MS分析中，质量精度也极高。

MS/MS谱图为化合物鉴定提供了极其重要的信息，而信息的质量，包括质量精度，至关重要。LCMS-9030在MS/MS分析中实现了高灵敏度和高质量精度。

这使得即使对于高度复杂的化合物，也能进行高精度的结构分析和高度可靠的化合物鉴定。环状肽环孢素的MS/MS谱图和结构式如下所示。

主要MS/MS碎片的质量误差小于1 mDa。m/z 567.3860的组成估计结果表明，质量误差越小，可能的结构式数量越少。

环孢素的MS/MS谱图

产物离子质量误差

m/z 567.3860 的成分估算结果

精神药物的可靠鉴定和定量分析

艾司唑仑和三唑仑是常用的精神药物，用作抗焦虑药和催眠药。它们的原药和代谢物是结构相似的同分异构体。

通过液相色谱法 (LC) 分离它们的代谢物 α-羟基艾司唑仑和 α-羟基三唑仑尤其困难。由于它们的分子量几乎相同，使用低分辨率质谱仪难以区分和检测它们。

另一方面，飞行时间质谱仪的高分辨率使得通过质量分离来区分它们成为可能。因此，我们使用 LCMS-9030 对艾司唑仑、α-羟基艾司唑仑、三唑仑、α-羟基三唑仑和 4-羟基三唑仑进行了同时分析。

下图显示了以 10 ng/mL 的浓度添加到全血中的艾司唑仑、三唑仑及其代谢物的质谱色谱图。所有成分均被成功检测，包括α-羟基艾司唑仑和α-羟基三唑仑，这两种成分很难用液相色谱法分离。